Χόμπι και ενδιαφέροντα

Διόλη Παρασκευή

A διόλη είναι μια οργανική ένωση με δύο ομάδες αλκοόλης . Ένας τρόπος για να συνθέσει μια διόλη ξεκινά με μία ένωση δικετόνης , ένα μόριο που έχει δύο λειτουργικές ομάδες κετόνης ( ομάδες που περιέχουν ένα άτομο οξυγόνου διπλά-δεσμευμένο σε ένα άτομο άνθρακα ) . Σε ένα εργαστήριο , με τη βοήθεια ενός αναγωγικού παράγοντα όπως το βοροϋδρίδιο του νατρίου, μπορείτε να ενεργοποιήσετε αυτό το μόριο σε μια διόλη . Να σημειωθεί, ωστόσο , ότι ορισμένες από τις χημικές ουσίες που εμπλέκονται σε αυτό το πείραμα είναι πολύ επικίνδυνο . Μην το επιχειρήσετε αν δεν έχετε ήδη εμπειρία με παρόμοιες πειραματικές διαδικασίες και reagents.Things Θα πρέπει
γάντια , παλτό και προστασία των ματιών ( φορούν αυτά τη διάρκεια του πειράματος )
απαγωγό
Κλίμακα
Πλαστικά ζυγίζουν βάρκα
2,15 γραμμάρια νατριοβορυδριδίου
150 ml ποτήρι
μαγνητική ράβδο ανάδευσης και πλάκα ( ή συνδυασμός θερμή πλάκα /μαγνητικό αναδευτήρα εάν είναι διαθέσιμο)
95 τοις εκατό αιθανόλης
Αποφοίτησε κύλινδρο
50 mL φιάλη Erlenmeyer
8.61 γραμμάρια 2,3 - βουτανοδιονο
πιπέτα Pasteur
Bucket γεμάτο πάγο
Ring σταθεί
Clamp
θερμόμετρο
3Μ υδροχλωρικό οξύ
Hot πλάκα
Διαχωριστική χοάνη
Ring
διαιθυλαιθέρας
100 ml ποτήρι
Erlenmeyer των 50 mL φιάλη
100 ml ποτήρι
άνυδρο θειικό νάτριο
Η Εμφάνιση Περισσότερες οδηγίες
Φτηνές 1

Ζυγίζονται 2.15 γραμμάρια νατριοβορυδριδίου σε ζυγίζουν βάρκα . Να θυμίσουμε ότι βοροϋδρίδιο νατρίου αντιδρά βίαια με το νερό και μπορεί να προκαλέσει σοβαρά εγκαύματα . Χειριστείτε το με προσοχή . 2

Τοποθετήστε μια μαγνητική ράβδο ανάδευσης ή « ψύλλος » του ποτηριού. Ρίχνουμε το βοροϋδρίδιο του νατρίου από το σκάφος ζυγίζει μέσα στο ποτήρι και να το μεταφέρει στον απαγωγό . Εκτελέστε το υπόλοιπο αυτού του πειράματος μέσα στο απαγωγό για την ασφάλεια .
Εικόνων 3

Τοποθετήστε το ποτήρι στην κορυφή της πλάκας ανάδευσης . Μετρήστε 30 ml από το 95 τοις εκατό αιθανόλης και προσθέστε το στο ποτήρι. Ανακατέψτε το μείγμα απαλά μέχρι το σύνολο του βοροϋδριδίου του νατρίου έχει διαλυθεί .
Η

4 Τοποθετήστε το άδειο φιάλη Erlenmeyer των 50 mL με την κλίμακα και το μηδέν έξω την κλίμακα έτσι ώστε να μην πάρει το βάρος της φιάλης υπόψη . Προσθέστε 2,3 - βουτανοδιονο στη φιάλη μέχρι να έχετε 8.61 γραμμάρια . Η 2,3 - βουτανοδιονο είναι ένα υγρό σε θερμοκρασία δωματίου , έτσι θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε ένα σιφώνιο Pasteur για να μεταφερθεί στη φιάλη με την κλίμακα .
5

Γεμίστε ένα πλαστικό κουβά με πάγο και τον τόπο αυτό το απαγωγό κοντά συσκευή σας . Ρυθμίστε το περίπτερο δαχτυλίδι και σφιγκτήρα . Συνδέστε θερμόμετρο σας στο σφιγκτήρα έτσι ώστε η άκρη του θερμομέτρου εναιωρείται στο διάλυμα του ποτηριού. Βεβαιωθείτε ότι η άκρη θερμόμετρο δεν είναι σε επαφή με τη μαγνητική ράβδο ανάδευσης .
Η 6

Γυρίστε τη μαγνητική πλάκα ανάδευσης πίσω για να κρατήσει το διάλυμα αναμειγνύεται . Βεβαιωθείτε ότι το θερμόμετρο είναι τοποθετημένο έτσι ώστε η άκρη του να μην έρθει σε επαφή με τη ράβδο ανάδευσης .
Η 7

Χρησιμοποιώντας ένα σιφώνιο Pasteur , προσθέστε το 2,3 - βουτανοδιονο στο διάλυμα μια σταγόνα σε έναν χρόνο . Κρατήστε ένα εκ του σύνεγγυς την θερμοκρασία . Μην αφήνετε τη θερμοκρασία να σέρνεται πάνω από 50 βαθμούς Κελσίου . Θέλετε η θερμοκρασία να παραμείνει μεταξύ 30 και 50 βαθμούς . Αν βρείτε η θερμοκρασία έχει αυξηθεί πολύ υψηλή , αφαιρέστε το δοχείο και ψύχεται σε λουτρό πάγου .
8

Συνεχίστε αυτή τη διαδικασία μέχρι να προστεθεί το σύνολο των 2,3 - βουτανοδιόνης . Θα πρέπει να δείτε ένα λευκό ίζημα που σχηματίστηκε στο ποτήρι .
Η 9

Αφήστε το ποτήρι να κρυώσει για περίπου 15 λεπτά . Κρατήστε την μαγνητική ράβδος ανάδευσης κατά τη διάρκεια αυτής της περιόδου .
Η 10

Προσθέστε ~ 15 mL του υδροχλωρικού οξέος στο ποτήρι . Θα πρέπει να γνωρίζετε ότι το υδροχλωρικό οξύ είναι ιδιαίτερα καυστική και μπορεί να προκαλέσει σοβαρά εγκαύματα ή τραυματισμό .
Η 11

Αφήστε το μίγμα να καθίσει για ένα λεπτό , στη συνέχεια, τοποθετήστε το στο ζεστό πιάτο . Ζεστάνετε το μείγμα σε ήπιο βρασμό και διατηρείται σε αυτήν την θερμοκρασία , μέχρι να διαχωρίζεται σε δύο οριζόντια στρώματα .
Η 12

Απενεργοποιήστε το ζεστό πιάτο και μεταφέρετε το ποτήρι σε λουτρό πάγου για να κρυώσει . Μόλις αυτό κρυώσει, ελέγξτε τη διαχωριστική χοάνη για να βεβαιωθείτε ότι η στρόφιγγα είναι κλειστή . Αφαιρέστε το πώμα στην κορυφή και ρίχνουμε το μείγμα σε διαχωριστική χοάνη .
Η 13

Ξεπλύνετε το ποτήρι με ~ 20 mL διαιθυλαιθέρα και ρίχνουμε αυτό το ξέπλυμα στη διαχωριστική χοάνη . ( Σημειώστε ότι διαιθυλαιθέρα είναι εξαιρετικά εύφλεκτο . )
Η 14

Τοποθετήστε το πώμα στην κορυφή της χοάνης . Κρατήστε το και με τα δύο χέρια , με το ένα χέρι για να κρατήσει το πώμα στη θέση του . Την κλίση απαλά εμπρός και πίσω . Τώρα κλίση προς τα πίσω , ώστε τα βλαστικά σημεία προς τα πάνω . Ανοίξτε τη στρόφιγγα για να απελευθερώσει οποιαδήποτε πίεση στο εσωτερικό της χοάνης . Είναι εξαιρετικά σημαντικό να μην επιτραπεί υπερβολική πίεση για τη δημιουργία δεδομένου ότι αυτό θα μπορούσε να προκαλέσει το πώμα για να βγει. Κλείστε τη στρόφιγγα ξανά και ανακινήστε το χωνί εμπρός και πίσω ( πιο έντονα αυτή τη φορά ) . Γείρετε πίσω και πάλι και να ανοίξει τη στρόφιγγα για να εκτονωθεί η πίεση . Επαναλάβετε αυτή τη διαδικασία έως ότου έχετε ανακινείται για ένα σύνολο περίπου 30 δευτερόλεπτα .

15

Αφήστε τα δύο στιβάδες αφήνονται να διαχωριστούν . Βεβαιωθείτε ότι η στρόφιγγα κλείνει και τοποθετήστε το διαχωριστικό χωνί πίσω στο δαχτυλίδι στη βάση του δακτυλίου . Τοποθετήστε ένα ποτήρι 100 ml κάτω από το χωνί και να ανοίξει τη στρόφιγγα λίγο για να επιτρέπουν στο στρώμα του νερού να στραγγίξει . Κλείστε τη στρόφιγγα συντομότερο όλο το νερό έχει αποστραγγιστεί - θέλετε να κρατήσετε το στρώμα διαιθυλαιθέρα
Τετάρτη 16

Τοποθετήστε το άλλο φιάλη Erlenmeyer των 50 mL κάτω από την διαχωριστική χοάνη και αδειάστε το στρώμα αιθέρα σε . αυτό . Χύστε το υδατικό στρώμα πίσω μέσα στο χωνί και προσθέστε ένα άλλο ~ 20 mL διαιθυλαιθέρα . Επαναλάβετε το βήμα 14 για να αναμειχθούν οι δύο φάσεις , στη συνέχεια, να τους επιτρέψει να διαχωριστούν .
Η 17

Αφήστε το στρώμα νερού πίσω στο ποτήρι ζέσεως των 100 mL . Στραγγίζεται το αιθερική στιβάδα διαιθυλ στην φιάλη των 50 ml που περιέχει ήδη το πρώτο κλάσμα διαιθυλαιθέρα. Χύστε το διαιθυλαιθέρα πίσω μέσα στην διαχωριστική χοάνη (χρησιμοποιήστε ένα γυάλινο χωνί αν χρειάζεται) και προσθέστε ~ 10 mL νερού . Επαναλάβετε το βήμα 14 για να αναμειχθούν οι δύο φάσεις , στη συνέχεια, να τους επιτρέψει να διαχωριστούν . Στραγγίξει το στρώμα νερού στο ποτήρι που περιέχει το πρώτο στρώμα του νερού. Αδειάστε το υπόλοιπο διαιθυλαιθέρα πίσω στην φιάλη των 50 ml .
Η 18

Προσθέστε ~ 100 mg άνυδρου θειικού νατρίου στη φιάλη Erlenmeyer των 50 mL και αφήστε το να καθίσει για 10 λεπτά .

19

μεταγγίζεται διαιθυλαιθέρα σε ένα καθαρό ποτήρι των 100 mL και τοποθετήστε το στο ζεστό πιάτο μέσα στο απαγωγό . Το διάλυμα θερμαίνεται ελαφρά γυρνώντας το ζεστό πιάτο σε χαμηλή ρύθμιση . ΜΗΝ υπερθέρμανση - διαιθυλαιθέρα βράζει στους 34 βαθμούς C. Το καυτό πιάτο θα πρέπει να διατηρούνται σε πολύ χαμηλή ρύθμιση , διότι διαιθυλαιθέρα ενέχει σοβαρό κίνδυνο πυρκαγιάς . Μετά τη λύση έπαψε να βράσει και όλα τα διαιθυλαιθέρα έχει εξατμιστεί , το υπόλοιπο υγρό είναι το προϊόν σας .
20

Καθαρίστε το χώρο εργασίας σας σύμφωνα με τις οδηγίες του εργαστηρίου σας .


εικόνων


https://el.htfbw.com © Χόμπι και ενδιαφέροντα