Μέθοδοι Προετοιμασία για το μικροσκόπιο TEM

μικροσκοπία ηλεκτρονίων μετάδοσης ( TEM ) είναι μια τεχνική που χρησιμοποιείται για την εξέταση και τον χαρακτηρισμό των υλικών σε πολύ υψηλές αναλύσεις . Μια δέσμη υψηλής ενέργειας ηλεκτρόνια αποσκοπεί στο δείγμα . Μερικά από αυτά τα ηλεκτρόνια μεταδίδονται μέσω του δείγματος και εστιάζονται πάνω σε έναν ανιχνευτή , όπου καταγράφεται μια εικόνα . Άλλα σήματα μπορεί να καταγραφεί, για παράδειγμα από τα ηλεκτρόνια που δεν μεταδίδεται μέσω του δείγματος και διάσπαρτα πίσω προς την πηγή δέσμης . Αυτό παρέχει πρόσθετες πληροφορίες που βοηθά τους ερευνητές να χαρακτηρίζουν τα υλικά . Υψηλής ποιότητας εικόνες απαιτούν δείγματα να είναι πολύ προσεκτικά παρασκευάζονται χρησιμοποιώντας την κατάλληλη τεχνική . Δείγμα Πάχος
Η

Ο τύπος του TEM εικόνα που θέλετε να εγγράψετε υπαγορεύει τον τρόπο με τον οποίο θα πρέπει να προετοιμάσει το δείγμα σας . Ωστόσο, σε όλες τις περιπτώσεις , το δείγμα πρέπει να είναι λεπτό αρκετά ώστε να επιτρέπει ηλεκτρόνια να περάσει μέσα από το δείγμα και να σχηματίσουν μια εικόνα στον ανιχνευτή . Δείγματα είναι τυπικά 10 έως 300 νανόμετρα ( nm ) σε πάχος . Κατά τη μελέτη στοιχειακή σύνθεση , τα λεπτότερα δείγματα που χρησιμοποιούνται συνήθως . Για απεικόνιση ρουτίνας , ένας συμβιβασμός μεταξύ ανάλυσης εικόνας και τη σταθερότητα του δείγματος που απαιτείται, και ένα μέσο πάχος από περίπου 100 nm χρησιμοποιείται . Δείγματα περίπου 300 nm πάχους χρησιμοποιούνται για την καταγραφή πληροφοριών σχετικά με το σχήμα της επιφάνειας του δείγματος .
Εικόνων δείγματα σε σκόνη
Η

σκόνη δείγματα είναι ο ευκολότερος και ταχύτερος τύπος του δείγματος να προετοιμαστούν για TEM απεικόνισης . Εάν το δείγμα δεν είναι ήδη σε μορφή σκόνης , είναι συνθλίβεται και αλέθεται σε λεπτή σκόνη - για παράδειγμα, χρησιμοποιώντας ένα γουδοχέρι και γουδί - ή εάν το δείγμα αποτελείται από νανοσωματίδια, τότε άλεση δεν είναι απαραίτητη. Η σκόνη στη συνέχεια διαλύθηκε σε ένα σχετικώς πτητικό διαλύτη για να δώσει ένα διάλυμα του δείγματος. Αυτό είναι στη συνέχεια έπεσε πάνω σε ένα κυκλικό πλέγμα χαλκού διαμέτρου 3 mm, χρησιμοποιώντας μια πιπέτα Pasteur . Ο διαλύτης αφήνεται να εξατμιστεί αφήνοντας το δείγμα στο πλέγμα . Το πλέγμα χαλκού είναι τοποθετημένο σε έναν κάτοχο του δείγματος και εισάγεται στο TEM . Εικόνων
Μηχανική στίλβωσης
Η

Μερικές φορές δεν είναι δυνατόν να αλέθουν το δείγμα σας και να διαλυθεί αυτό σε μια λύση - για παράδειγμα , όταν θέλετε να δείτε μια συγκεκριμένη περιοχή του δείγματος . Αντ 'αυτού , μπορείτε να το μηχάνημα ένα κομμάτι του δείγματος και στη συνέχεια το κόβουμε σε φέτες . Αυτές οι φέτες στη συνέχεια τοποθετείται σε ένα συγκρατητήρα δείγματος και μηχανικά αραιωμένο στο απαιτούμενο πάχος . Μηχανική αραίωση επιτυγχάνεται με άλεση του δείγματος τοποθετείται στο απαιτούμενο πάχος , χρησιμοποιώντας μία μικρή κοιλότητα τροχό ή επίπεδη μύλο . Η πρώτη έχει το πρόσθετο πλεονέκτημα της λήψης άκρα του δείγματος παχύτερο από το κέντρο και αποτρέπει το δείγμα από λυγισμού .
Εικόνων Electropolishing και Ion - Beam Φρεζάρισμα
Η

Δύο πιο προηγμένες τεχνικές καλούνται ηλεκτροστίλβωσης και άλεση δέσμη ιόντων . Electropolishing χρησιμοποιεί το δείγμα ως ένα ηλεκτρόδιο σε ένα ηλεκτροχημικό κύτταρο . Το αντίθετα φορτισμένο ηλεκτρόδιο δρα ως « τζετ ηλεκτρολύτη " και παλτά το δείγμα με το απαιτούμενο πάχος . Αυτή η τεχνική έχει το πλεονέκτημα του σας επιτρέπει να παλτό του δείγματος με ένα επιπλέον στρώμα , όπως ένα άτομο άνθρακα , για την αποτροπή της συσσώρευσης του φορτίου κατά τη διάρκεια της απεικόνισης και τη βελτίωση της ποιότητας της εικόνας καταγράφεται . Άλεσης ιόντων πορείας εκρήξεις άτομα από την επιφάνεια του δείγματος μέχρι να είναι το απαιτούμενο πάχος χρησιμοποιώντας μια έντονη δέσμη των βαρέων ιόντων .
Εικόνων