Πώς να χρησιμοποιήσετε το FTIR στην ανάλυση των Pharmaceuticals

μετασχηματισμού Fourier υπέρυθρη φασματοσκοπία ( FTIR ) είναι ένα εύχρηστο εργαλείο για την ανάλυση των φαρμακευτικών προϊόντων , επειδή μπορείτε να το χρησιμοποιήσετε για τον εντοπισμό λειτουργικών ομάδων που υπάρχουν στα μόρια από ένα δείγμα ή ακόμα και να προσδιορίσει ένα μόριο με βάση " δακτυλικό αποτύπωμα " του . Εάν παίρνετε ένα φάσμα IR για πρώτη φορά , θέλετε να είστε προσεκτικοί σχετικά με το πώς θα προετοιμάσει τα δείγματα . Η ένωση του φαρμάκου που θέλετε να αναλύσετε πρέπει να είναι καθαρά πριν ξεκινήσετε . Εάν η ένωση είναι ένα στερεό ( όπως ισχύει στις περισσότερες ενώσεις του φαρμάκου σε θερμοκρασία δωματίου ) , θα πρέπει να προετοιμάσει αυτό που ονομάζεται ένα καστ film.Things Θα πρέπει
γάντια , γυαλιά και παλτό εργαστήριο ( θέσει αυτά κατά την πρώτη )
απαγωγό
Κλίμακα
Δείγμα θέλετε να δοκιμάσετε
Σπάτουλα
Μικρές δοκιμαστικό σωλήνα
διχλωρομεθάνιο
Στοπ
Δύο δίσκοι αλάτι ( NaCl )
ποτήρι και γυαλί χωνί
ιστοί /Kimwipes
πιπέτα Pasteur
Η Εμφάνιση Περισσότερες οδηγίες
Η 1

Μεταφέρετε τα υλικά σας στον απαγωγό . Το διχλωρομεθάνιο είναι πτητικό , τοξικό , εύφλεκτο και μια πιθανή καρκινογόνο ? μην επιχειρήσετε να τη χρησιμοποιήσετε εκτός από το απαγωγό . Βεβαιωθείτε ότι είστε φορώντας διπλό γάντια . 2

Ζυγίζονται περίπου ~ 50 mg της ένωσης σας και τοποθετήστε το στο δοκιμαστικό σωλήνα . Προστίθενται περίπου ~ 0,25 mL διχλωρομεθάνιο και ανακατεύουμε με σπάτουλα μέχρι να διαλυθεί .
Εικόνων 3

Ο σωλήνας πωματίζεται .
Η 4

Βάλτε τους δίσκους αλάτι στο γυάλινο χωνί για να τους κρατήσει σε όρθια θέση και το βάζουμε στο ποτήρι . Ξεπλένουμε τα δύο δίσκους άλατος με χλωριούχο μεθυλένιο. ΜΗΝ ξεπλύνετε τους δίσκους αλάτι με το νερό - είναι κατασκευασμένα από NaCl και θα διαλυθεί . Χειριστείτε αυτούς τους δίσκους μόνο από τα άκρα , όπως την υγρασία από τα γάντια σας μπορεί να αφήσει αποτυπώματα στην επιφάνεια του δίσκου . Επίσης να γνωρίζουν ότι οι δίσκοι είναι πολύ εύθραυστα , και αν πέσει - είναι πιθανό να σπάσει
5

Τοποθετήστε τους δίσκους σε ένα διπλωμένο ιστό ή Kimwipe και αφήστε τα να στεγνώσουν . . Είναι καλύτερο να χρησιμοποιήσετε ένα Kimwipe ή ένα χαρτομάντιλο όταν αφαιρείτε τους δίσκους αλάτι από τη χοάνη , ελαχιστοποιώντας έτσι την πιθανή έκθεση σε χλωριούχο μεθυλένιο .
Η 6

Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα Pasteur , προσθέστε μια σταγόνα διαλυθεί το δείγμα σας με το επιφάνεια ενός από τους δίσκους . Μην αγγίζετε την επιφάνεια του δίσκου με την πιπέτα - . Μπορείτε να το μηδέν
Η 7

Περιμένετε έως ότου ο διαλύτης στην πτώση εξατμιστεί εντελώς . Θα πρέπει να δείτε ένα λεπτό φιλμ που απομένει πίσω, μόλις ο διαλύτης έχει εξατμιστεί . Εάν δεν μπορείτε να δείτε ένα λεπτό στρώμα της ένωσης , επαναλάβετε το τελευταίο βήμα , προσθέτοντας μια άλλη πτώση και περιμένετε για το διαλύτη να εξατμιστεί και πάλι . Καλής ποιότητας 8

αυλακώνουν το δίσκο μέσα στη θήκη τριγωνική δείγμα στη συσκευή FTIR . Ακολουθήστε τις οδηγίες του κατασκευαστή για τη λειτουργία της συσκευής και να αποκτήσουν το φάσμα .
Η 9

Κοιτάξτε το φάσμα FTIR σας , αφού έχετε να εκτυπωθούν . Θα πρέπει να δείτε ένα κουρελιασμένο γραμμή κοντά στην κορυφή του γραφήματος , το οποίο βυθίζεται σε σταλακτίτες που μοιάζουν με προεξοχές , που ονομάζεται κορυφές . Αυτές οι κορυφές σηματοδοτούν τις συχνότητες στις οποίες τα μόρια του δείγματος απορροφούν έντονα IR φως . Συνήθως , αυτά δίνονται από την άποψη της κυματάριθμος , το οποίο είναι ακριβώς το αντίστροφο του μήκους κύματος .
Η 10

Σημειώστε τη θέση των κορυφών , αν θέλετε να εντοπίσει τις λειτουργικές ομάδες στο μόριο σας . Δώστε ιδιαίτερη προσοχή σε κορυφές πάνω από 1500 ? from 1500 - 1000 είναι η λεγόμενη « περιοχή δακτυλικό αποτύπωμα " και είναι χρήσιμο κυρίως για την ταυτοποίηση ενώσεων , δεδομένου ότι το μοτίβο των κορυφών στην περιοχή αυτή ποικίλλει ευρέως και έτσι μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως ένα "δακτυλικό αποτύπωμα " που ταιριάζουν με το επάνω με οποιαδήποτε φάσματα για άλλα μόρια που έχετε ήδη στο αρχείο
Η 11

Ψάξτε για μια ευρεία , ισχυρή ανάποδα λόφο σε σχήμα αιχμής μεταξύ 3200 και 3550 . ? μια κορυφή αυτού του είδους σηματοδοτεί την παρουσία μιας αλκοόλης . Μια παρόμοια ευρεία κορυφή από μόνο μέτριας έντασης υποδηλώνει ένα καρβοξυλικό οξύ ? κορυφές για τα καρβοξυλικά οξέα είναι συχνά τόσο ευρεία που μπορεί να τρέξει σε όλη τη διαδρομή από το 3500 μέχρι 2500 ή έτσι . Ένα καρβοξυλικό οξύ θα έχουν επίσης μια ισχυρή οξεία κορυφή κάπου στην περιοχή 1850-1630 . Αν δείτε αυτό το ισχυρό απότομη κορυφή ΧΩΡΙΣ την ευρεία κορυφή που συνδέεται με ένα καρβοξυλικό οξύ , αντίθετα , μόριο σας περιέχει μια ομάδα καρβονυλίου .
Η 12

Ψάξτε για μια κορυφή στην περιοχή 2280-2100 . Μια ισχυρή κορυφή εδώ υποδηλώνει ένα νιτρίλιο - ένα άνθρακα τριπλά συνδεδεμένο σε ένα άζωτο . Μια πιο αδύναμου ή μέτρια κορυφή , αντίθετα , συμβολίζει μια αλκίνιο ( δύο άτομα άνθρακα τριπλό δεσμό μεταξύ άλλων )
Η 13

Ψάξτε για μια πολύ ισχυρή κορυφή στα 1300 - . Περιοχή 1000 . Μια ισχυρή κορυφή εδώ υποδηλώνει την παρουσία ενός άνθρακα μονά-δεσμευμένος σε ένα οξυγόνο (όπως στην περίπτωση του ενός αιθέρα ή ενός εστέρα ) . Ένας εστέρας θα δείξει αυτό το σήμα καθώς και το σήμα για μια ομάδα καρβονυλίου .
Η 14

Ψάξτε για μια απότομη αύξηση της μέτριας έντασης πάνω από 3000 ( συνήθως μεταξύ 3050 και 3150 ) . Η κορυφή αυτού του είδους υποδηλώνει την παρουσία ενός αλκενίου ( δηλαδή δύο άτομα άνθρακα με διπλό δεσμό μεταξύ άλλων ) .
Εικόνων