Ρυθμίστε την καυτή πλάκα /αναδευτήρα στη βάση του δακτυλίου σταθεί μέσα στο απαγωγό . Διεξαγωγή το υπόλοιπο του πειράματος στον απαγωγό . Βάλτε το λουτρού άμμου κορυφή της θερμής πλάκας , και σφίγγει το θερμόμετρο στο δακτύλιο σταθεί ώστε ο βολβός του θερμομέτρου είναι κάτω από την επιφάνεια της άμμου .
Η 2
Προσθέστε ένα ζέον τσιπ στο κωνικό φιαλίδιο , που ακολουθείται με 0.5 mL από το ισοπεντύλιο αλκοόλης , του πτερυγίου σπιν και 1.5 mL του παγόμορφου οξικού οξέος. Προσθέστε μία σταγόνα πυκνού θειικού οξέος. Να γνωρίζουν ότι παγόμορφο οξικό οξύ είναι αρκετά διαβρωτικά, και πυκνό θειικό οξύ είναι εξαιρετικά διαβρωτικό . Να είστε προσεκτικοί όταν εργάζεστε με δύο από αυτές τις χημικές ουσίες .
Εικόνων 3
Χρησιμοποιώντας ένα o - ring και βιδωτό πώμα , συνδέστε το κωνικό φιαλίδιο με τον ψυκτήρα . Συνδέστε ένα σωλήνα ξήρανσης με ένα o - ring και βιδωτό καπάκι με το άλλο άκρο του ψυκτήρα .
Η 4
Σφίξτε το συμπυκνωτή και κωνικό φιαλίδιο στο περίπτερο του δακτυλίου . Τοποθετήστε τους έτσι ώστε το φιαλίδιο είναι στο λουτρό άμμου με τη βάση του ακριβώς κάτω από την επιφάνεια της άμμου .
Η 5
Συνδέστε ένα εύκαμπτο σωλήνα από την έξοδο του νερού στο κάτω μέρος θηλή στο συμπυκνωτή αναρροής , και συνδέστε το άλλο σωλήνα από την κορυφή της θηλής προς την αποχέτευση . Με αυτό τον τρόπο , το νερό θα ρέει μέσα από τον ψυκτήρα από κάτω προς τα πάνω , στη συνέχεια, από την κορυφή του σωλήνα μέσα από τον αγωγό .
Η 6
Ενεργοποιήστε το νερό απαλά . Μην ανάβετε όλα με τη μία , γιατί τότε θα μπορούσε να προκαλέσει μία από τις σωλήνες για να αποσυνδέσετε και να δημιουργήσει μια μικρή πλημμύρα . Χρειάζεται μόνο μια απαλή ροή του νερού από τον ψυκτήρα
Η 7
Ενεργοποιήστε το μαγνητικό αναδευτήρα ώστε το πτερύγιο γύρισμα μέσα στο κωνικό φιαλίδιο αρχίζει να περιστρέφεται . ? θα κρατήσει τα αντιδραστήρια καλά μικτή . Ενεργοποιήστε την καυτή πλάκα και τη θέρμανση του λουτρού άμμου μέχρι 160-180 βαθμούς Κελσίου . Θα πρέπει να δείτε το μείγμα σε ήπιο βρασμό και σχηματισμού συμπυκνώματος στο κάτω άκρο του ψυκτήρα , τότε στάζει πίσω στο φιαλίδιο . Καλής ποιότητας 8
Διατηρήστε το μείγμα μεταξύ 160 και 180 για μία ώρα .
Τετάρτη 9
Σβήστε την εστία και μαγνητικό αναδευτήρα . Χρησιμοποιώντας τους σφιγκτήρες , ανυψώσει το κωνικό συσκευή συμπυκνωτή φιαλίδιο και παλινδρόμηση , έτσι ώστε να είναι τώρα ένα ζευγάρι ίντσες πάνω από το λουτρό άμμου . Αφαιρέστε το λουτρό άμμο και αφήστε το κωνικό φιαλίδιο να κρυώσει .
Η 10
Γυρίστε το μαγνητικό αναδευτήρα ξανά όταν το κωνικό φιαλίδιο σε θερμοκρασία δωματίου ( ή κοντά σε αυτό ) . Μετακινήστε το φιαλίδιο πίσω προς τα κάτω , έτσι ώστε το πτερύγιο γύρισμα αρχίζει μέσα για να γυρίσετε ξανά . Αφαιρέστε το συμπυκνωτή παλινδρόμηση από το κωνικό φιαλίδιο και να απενεργοποιήσετε το νερό .
Η 11
Προσθέστε 1,5 ml διαλύματος όξινου ανθρακικού νατρίου στο κωνικό φιαλίδιο αργά ( όχι όλα με τη μία ) . Αυτό θα εξουδετερώσει τον καταλύτη θειικό οξύ και ορισμένα από τα περίσσεια οξικού οξέος . Θα πρέπει να δείτε τη φούσκα μείγμα κάπως .
Η 12
Προσθέστε 1 mL του ΜΤΒΕ και βεβαιωθείτε ότι το περιεχόμενο της φιάλης μίγμα . Εάν είναι απαραίτητο , αφαιρέστε το κωνικό φιαλίδιο από το σφιγκτήρα , το καπάκι του και ανακινήστε ήπια το περιεχόμενο , στη συνέχεια, συνδέστε τον ξανά στο δαχτυλίδι σταθεί με το σφιγκτήρα και αφαιρέστε ξανά το καπάκι .
Η 13
Περιμένετε για τα δύο στρώματα να διαχωριστούν. Θα πρέπει να δείτε ένα στρώμα του ΜΤΒΕ που επιπλέει πάνω σε ένα στρώμα νερού στην κωνική φιάλη .
Η 14
Suck το κάτω στρώμα νερού με πιπέτα Pasteur σας , προσέχοντας να μην απορροφούν οποιαδήποτε από το ανώτερο στρώμα καθώς και. Μεταφέρετε το στρώμα νερού προς ένα από τους δοκιμαστικούς σωλήνες .
Η 15
Προσθέστε ένα άλλο 1,5 κ.εκ. διαλύματος όξινου ανθρακικού νατρίου , αναμειγνύεται και αφήνεται να διαχωριστούν οι φάσεις , στη συνέχεια, μεταφέρει το στρώμα νερού σε ένα άλλο δοκιμαστικό σωλήνα . Επαναλάβετε αυτή τη διαδικασία για άλλη μια φορά ( για συνολικά τρεις πλύσεις 1,5 mL σε όλα ) .
Η 16
Το pH του την τελευταία πλύση με χαρτί pH για να βεβαιωθείτε ότι είναι ουδέτερο ή βασικό . Αν όχι, κάντε μια τέταρτη πλύση με άλλο 1,5 ml διαλύματος όξινου ανθρακικού νατρίου .
Η 17
Προσθέστε λίγο θειικό νάτριο ( ~ 50 mg ή έτσι ) στην κωνική φιάλη και το καπάκι σφιχτά .
Τετάρτη 18
Σπρώξτε ένα μικρό βύσμα από βαμβάκι κάτω από την κορυφή του ένα σιφώνιο Pasteur και στο λαιμό του , χρησιμοποιώντας κάποια σύρμα . Είναι σημαντικό ότι το βύσμα βάμβακος είναι αρκετά μεγάλη , δεν γίνει εντελώς αποσπαστεί και ακόμη αρκετά μικρή , δεν θα εμποδίσει εντελώς τη ροή του ρευστού. Ένα μικρό τσίμπημα του βαμβακιού θα πρέπει να είναι αρκετό .
Η 19
Συνδέστε το στην πρίζα πιπέτα Pasteur στο δαχτυλίδι σταθεί με ένα σφιγκτήρα και ασφαλίστε έτσι η κορυφή του βαμβακιού είναι οριζόντια .
Η 20
Βάλτε λίγο θάλασσα άμμου μέσα στην πιπέτα . ( Μία κωνική χοάνη μπορεί να είναι χρήσιμη εδώ.) Το στρώμα της άμμου πρέπει να είναι 1 ή 2 mL πάχους . Αγγίξτε την πιπέτα μέχρι το στρώμα της άμμου βρίσκεται οριζόντια
Η 21
Ρίξτε λίγο τζελ πυριτίου στο σιφώνιο - . Αρκετή για να αυξήσει το επίπεδο κατά 5 cm ή έτσι . Προσθέστε ένα άλλο ζευγάρι χιλιοστά άμμος θάλασσας στην κορυφή του silica gel . Τοποθετήστε ένα μικρό ποτήρι ή φιάλη Erlenmeyer κάτω από το συνδεδεμένο πιπέτα .
Η 22
Βάλτε σε ένα άλλο ζευγάρι γάντια , έτσι ώστε να είναι τώρα φοράει διπλά γάντια . Χλωριούχου μεθυλενίου είναι δυνητικά τοξικές και θα πρέπει πάντα να αντιμετωπίζονται με τον απαγωγό και φορώντας διπλά γάντια .
Η 23
Προσθέστε 1 mL του χλωριούχου μεθυλενίου στην πρίζα πιπέτα και αφήστε το να στραγγίξει σε όλη τη διαδρομή μέσα από . Προσθέστε το περιεχόμενο του κωνικού φιαλιδίου σας στην πρίζα πιπέτα χρησιμοποιώντας ένα άλλο πιπέτα Pasteur . Προσπαθήστε να μην απομακρυνθεί το θειικό νάτριο μαζί με το υγρό ( εάν αφαιρέσετε λίγο από το θειικό νάτριο από το ατύχημα , ωστόσο, ότι είναι εντάξει . )
Η 24
Ξεπλύνετε το κωνικό φιαλίδιο με 0,5 ml χλωριούχου μεθυλενίου και προσθέστε το ξέπλυμα στην κορυφή της πιπέτας συνδεδεμένο . Προσθέστε επιπλέον 2,5 ml χλωριούχου μεθυλενίου στην πρίζα πιπέτα και να επιτρέψει το σύνολο του όγκου να ρέει μέσα .
Η 25
Βάλτε το ποτήρι ή φιάλη Erlenmeyer πίσω στο μπάνιο άμμο και τη θέρμανση του λουτρού άμμου έως 80 90 βαθμούς C. Το περιεχόμενο θα πρέπει να αρχίσει να βράζει . Θέλετε να αφαιρέσετε όλα τα χλωριούχο μεθυλένιο και ΜΤΒΕ χωρίς εξάτμιση από το προϊόν σας . Αυτό είναι βασικά μια απλή απόσταξη , αν είστε απλώς εξάτμιση διαλύτη σας , χωρίς να προσπαθεί να recondense . Μπορείτε να το κάνετε αυτό , επειδή ΜΤΒΕ και χλωριούχου μεθυλενίου έχουν πολύ χαμηλότερα σημεία βρασμού και είναι πολύ πιο ευμετάβλητες από ισοπεντυλεστέρα οξικό . Βεβαιωθείτε ότι έχετε μαζί σας αυτό έξω στον απαγωγό . Συνεχίστε να θερμαίνεται το μείγμα έως ότου όλος ο διαλύτης σας έχει εξατμιστεί και σε αυτό το σημείο είστε έτοιμοι .
Εικόνων